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測試工藝氣中微量硫新技術

2021-4-9 | 工藝論文

本文作者:陳衛 楊軍 王宏兵 單位:陜西渭河煤化工集團有限責任公司

SCD的結構組成SCD檢測器有一個密封的專用的(雙等離子體)燃燒器用以增強SO中間體的產生,此雙等離子體燃燒器安裝在氣相色譜的檢測器位置上;一個雙等離子體控制器控制溫度和流量操作;一個真空泵將燃燒產物抽吸到反應池。雙等離子體燃燒器雙等離子體燃燒器為一個塔狀組件。由一個用于燃燒保護的外殼,一個加熱元件,熱電偶和燃燒管組成。含硫化合物轉化為SO發生在燃燒器組件的陶瓷管內。雙等離子體控制器如圖1所示雙等離子體燃燒器所有參數的監測和控制都是通過控制器控制的,包括燃燒器溫度;H2和Air的流量以及燃燒器的壓力。溫度設定值,實際壓力,H2和Air流速通過旋轉一個4位開關來顯示。電源、閥、溫度在設定值范圍和故障顯示通過前面板的發光二極管LED顯示。真空泵真空泵將燃燒器的燃燒氣體和臭氧發生器的臭氧收集到反應池使其在應池中反應。反應池的真空通過壓力傳感器來測量,反應池的壓力由前面板監測。為保護真空泵暴露到臭氧環境,在真空泵入口添加了一個化學吸附阱,此吸附阱含有一種將O3轉化為分子氧O2的催化劑,檢測器每連續使用90d應更換1次。如圖2。

色譜儀概況

主機概況安捷倫7890A氣相色譜,全管路硫鈍化處理,VI揮發性物質進樣口;GS-GasPro毛細柱,60m×0.32mm;SCD硫化學發光檢測器;氣動6通進樣閥;0.25mL定量環;安捷倫R1778A中文工作站;SCD與主機的連接SCD的雙等離子體燃燒器安裝在氣相色譜檢測器位置,雙等離子體控制器和真空泵外置于色譜。如圖3。

實驗

主機條件進樣口溫度250℃,分流比5:1;柱箱溫度80℃;檢測器溫度200℃;高純氦為載氣,柱前壓0.26MPa;隔墊吹掃流量3mL/min。SCD條件燃燒池溫度800℃,,燃燒池壓力40kPa;氫氣流速40mL/min,氧氣流速60mL/min;臭氧發生區的壓力28kPa;反應池壓力1.3kPa。重復性選用同瓶標準氣按照上述實驗條件進行了重復性實驗。重復性實驗數據如表1:表1重復性分析序號COS×10-6H2S×10-6CS2×10-612.0.312.5071.97522.0412.5101.96232.0352.4981.99042.0302.5021.97852.0332.5151.98462.0312.5021.984平均值2.0342.5061.979標準偏差0.0050.0080.008相對標準偏差0.30.60.4從上述結果可以看出,本方法相對標準偏差均小于1%,說明本方法具有良好的精密度。

注意事項

(1)硫化氫容易在管路中(銅管、不銹鋼管)吸附,所以當使用沒有處理過的管路連接時,經常不出峰,等管路飽和了才出峰。因此要將進樣口的管路長期與標氣連接,以保持密閉,并且最好不好關機;

(2)雙等離子體燃燒器中的陶瓷管遇到氫氣時容易中毒,所以打開雙等離子體燃燒器時一定先通空氣,再通氫氣,以防止陶瓷管中毒。當陶瓷管中毒的時候可以老化,關閉氫氣,打開空氣,在900℃下老化雙等離子體燃燒器。當雙等離子體燃燒器的壓力不正常時可能是雙等離子體燃燒器中的陶瓷管有損壞,必須更換陶瓷管;

(3)第一次開機或者更換陶瓷管后,先將SCD的噪音輸出設為0.3左右,再打開臭氧發生區,可以先在900℃老化SCD,最后回到800℃;

(4)新色譜柱老化時不能接SCD檢測器。

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