作者：董靜剛 單位：南京市秦淮區(qū)疾病預(yù)防控制中心

衛(wèi)生檢驗質(zhì)量控制是全面質(zhì)量管理的重要環(huán)節(jié),是檢驗結(jié)果準確、及時、有效的保證。影響衛(wèi)生檢驗質(zhì)量控制的環(huán)節(jié)較多,因素復(fù)雜,而檢驗前階段的質(zhì)量控制是整個衛(wèi)生檢驗質(zhì)量控制中一個容易被忽視卻非常重要的環(huán)節(jié)。筆者就人員、實驗器皿、實驗用水、試劑和標準溶液、樣品、儀器、設(shè)施和環(huán)境以及檢驗樣品的計劃性等八個方面對如何做好分析前階段的衛(wèi)生檢驗質(zhì)量控制進行探討。

1人員的準備

檢驗人員在測定樣品中的某一項目前,首先要認真查閱各類相關(guān)標準,然后對比本實驗室具體條件進行選擇,最好選用國家標準,無相應(yīng)國家標準時要做預(yù)實驗進行驗證。同時應(yīng)熟悉所將采用的檢測方法以及測試中的每一個步驟,掌握實驗過程中產(chǎn)生的現(xiàn)象,對可能產(chǎn)生的偏差能進行分析并做好預(yù)防。

2實驗器皿的準備

實驗器皿的準備關(guān)系到實驗的成敗,玻璃儀器的洗滌可先用自來水浸泡和沖洗,再用洗滌液浸泡洗滌,然后用自來水沖洗干凈,最后用純水淋洗3次,洗凈后的器皿內(nèi)壁應(yīng)能均勻地被水潤濕,如果發(fā)現(xiàn)有小水珠或不沾水的地方,說明容器壁上有油垢,應(yīng)重新洗滌。冼好后晾干的器皿應(yīng)及時放入柜中,以防灰塵等污染。對于不同實驗后留下的難處理器皿可根據(jù)污垢的不同化學性質(zhì)加以不同的處理。例如:肥皂液、堿液及合成洗滌劑可用于洗滌油脂和有機物;氫氧化鉀酒精溶液(100g/L)適用于洗滌油垢、樹脂;酸性草酸或酸性羥胺洗滌性適用于洗滌氧化性物質(zhì);硝酸溶液適用于測定金屬離子。洗滌時應(yīng)防止受到新的污染,如測鋅、鐵的玻璃器皿酸洗后不能再用自來水沖洗,應(yīng)直接用純水沖洗,測氨和碘化物用的器皿洗凈后應(yīng)浸泡在純水中。

3實驗用水的準備

實驗用水是檢測的最基本條件,要根據(jù)實驗項目及使用的儀器選擇不同的實驗用水,根據(jù)GB/T6682要求,一般化學分析用三級水(電導率≤5μs/cm),高靈敏度微量分析使用二級水(電導率≤1.0μs/cm),超痕量分析使用一級水(電導率≤0.1μs/cm)。對于像石墨爐原子吸收分析,必須使用重蒸餾水,否則測定空白值高、樣品和重復(fù)性進樣結(jié)果偏差很大,無可比性。由于純水貯存期間,可能會受到實驗室空氣中CO2、NH3、微生物和其他物質(zhì)以及來自盛水容器壁污染物的污染,因此,一級水應(yīng)在使用前新鮮制備,二三級水貯存時間也不易過長。另外一些試劑的配制還需特殊制備的實驗用水,例如需煮沸制備的無二氧化碳水、需加硫酸和高錳酸鉀重蒸餾制備的無氨水、需加氫氧化鈉至pH=12以上重蒸餾制備的無酚水等,因此要根據(jù)具體情況制備符合要求的實驗用水。

4試劑和標準溶液的準備

試劑在配制前應(yīng)觀察其是否變質(zhì),是否已潮解、風化等,不確定時必須作預(yù)試驗。試劑的純度對實驗的影響很大,對于一般的實驗用分析純即可,但對于要求比較高的,比如標準物質(zhì)必須用優(yōu)級純或基準物質(zhì)。對于檢測標準上要求要臨用前配制的試劑及標準應(yīng)用液一定要現(xiàn)配現(xiàn)用。標準溶液的準確與否對測定結(jié)果有直接的影響,應(yīng)嚴格按照GB/T601-2002《化學試劑標準滴定溶液的制備》中有關(guān)規(guī)定,掌握標定技術(shù)。

5樣品的準備

樣品的代表性、有效性和完整性直接影響檢測結(jié)果,樣品的采集方法、容器、數(shù)量、運送條件以及開檢時間都有嚴格的規(guī)定,不同樣品的要求不同,對這些要求要嚴格遵守,例如,測水中氰化物要用硬質(zhì)玻璃瓶、加氫氧化鈉至pH=12以上、24h內(nèi)測定,而水中金屬則需聚乙烯瓶加硝酸至pH=2以下、14d內(nèi)測定,如果不注意采樣的這些細節(jié),將會使實驗結(jié)果產(chǎn)生巨大偏差。對于檢驗來說,樣品不通過預(yù)處理直接測定最為理想的,因為在預(yù)處理中難免會使樣品污染、損失,因此選擇一合理的預(yù)處理方法是至關(guān)重要的,要根據(jù)其檢測項目、樣品種類及狀態(tài)來選擇不同的預(yù)處理方法。

6儀器的準備

樣品檢測前應(yīng)對要使用的的儀器進行檢查。了解上次使用情況、儀器設(shè)備檢定或校準的資料以及外部設(shè)備(包括水、電、氣)是否完好等,并提前做好儀器正常工作的各項準備。

7設(shè)施和環(huán)境的準備

實驗室設(shè)施和環(huán)境條件要考慮到實驗室合理布局、通風、照明、溫濕度、實驗室合理潔凈度、儀器電源的穩(wěn)定性、可靠接地等是否符合檢驗工作的需求,同時應(yīng)考慮停水、停電、防火、防盜對實驗安全的重要性,并給予充分的保障。不同的實驗有不同的環(huán)境要求,例如恒重時要求室內(nèi)濕度要低,用二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法測砷時要求避光且室溫大于15℃。同時區(qū)域間的檢驗工作相互之間有影響時,應(yīng)采取相應(yīng)的措施,例如做水中氨氮時應(yīng)避免在同一實驗室使用氨水。

8檢驗樣品的計劃性

在實際工作中,由于行政上或其它原因,不考慮實驗室的測試承受能力,在同一時間內(nèi)采集大量的樣品,且要求在短時間內(nèi)出具報告的現(xiàn)象時有發(fā)生,而檢驗人員在嚴重超負荷的情況下被迫違反檢驗操作規(guī)程,導致檢驗質(zhì)量受到嚴重影響,因此,在工作中,這就要求檢驗科負責人和衛(wèi)生行政主管人員及采樣人員進行適時溝通,使檢驗科在人力和物力上以最佳的狀態(tài)來投入檢驗工作,以最大程度保證檢驗質(zhì)量。

全部工作準備完畢后,最好用水代替樣品進行實驗,作標準曲線,以檢驗實驗所需的器皿、實驗用水、試劑、儀器等是否滿足要求,校準曲線的相關(guān)系數(shù)絕對值一般應(yīng)大于或等于0.999,否則需查找原因,改進后重新制作。